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智能高壓反應釜操作規(guī)程

親愛的用戶:

非常感謝您選購世紀森朗儀器!

本公司生產(chǎn)的反應器屬于精密設備,均采購快開卡環(huán)式密封,不但安全操作也很方便。攪拌裝置采用磁力耦合傳動裝置,應用于反應器的典型創(chuàng)新,它從根本上解決了以前填料密封、機械密封無法克服的軸封泄漏問題。這種裝置無任何泄漏和污染,是目前進行高溫、高壓下的化學反應最為理想的裝置,特別是進行易燃、易爆、有毒介質(zhì)的化學反應,更加顯示出它的優(yōu)越性。使用的同時,我們同樣也不能忽視它所帶來的安全性問題。為了方便您快速掌握操作知識,我們編撰了本操作規(guī)程。在編撰過程中我們盡力確保提供的信息準確、可靠。然而受篇幅所限,本操作規(guī)程的內(nèi)容不可能涵蓋用戶使用過程中可能碰到的所有問題;因此強烈建議您在使用前請先仔細閱讀產(chǎn)品使用說明書。

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一、功能

實驗室高溫高壓反應器是實驗室用于高溫高壓條件下有機合成、催化研究的反應器,。

二、主要參數(shù)

釜體材質(zhì)、最高使用壓力、最高使用溫度等信息參見釜體上的信息或使用說明書。

三、實驗前準備

●確認電源是否連接;
●確認磁力耦合攪拌器降溫用的循環(huán)冷卻水通暢(如是磁力耦合攪拌反應器);
●檢查氣瓶壓力是否充足、氣瓶減壓閥與釜之間管道是否連接可靠(如需通氣情況下);

●檢查釜蓋密封圈是否清潔、完整,如有毛邊請及時清理(參見使用說明里密封圈的保養(yǎng));
●檢查壓力表、溫度計探頭、爆破閥等受壓元件是否連接牢固并靈活好用;

●確認使用介質(zhì)與釜體材質(zhì)兼容性,如操作不當造成腐蝕不屬保修范圍。

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四、安全使用須知

1、實驗室嚴禁煙火并需配備滅火設備。

2、實驗過程中若有易燃易爆氣體產(chǎn)生,實驗室中電器建議設置防爆裝置,實驗工作人員不可穿帶釘皮鞋,以防止打火花,建議穿膠鞋或布鞋。

3、任何使用反應器的實驗人員,需在仔細閱讀使用手冊后,方可允許上崗操作,并在試驗過程中,不得擅自離崗,應嚴密監(jiān)視操作過程中的溫度和壓力變化,以便在發(fā)生超溫或超壓情況之前,及時采取斷電和卸壓等應急措施,防止事故發(fā)生。注意溫度在100攝氏度之內(nèi),容器內(nèi)的壓力接近1個大氣壓,在攝氏100以后壓力開始上升,最初較為緩慢,此時容器的壓力為溫度的3次方函數(shù),達到200攝氏度以后,壓力上升會非常快,若無人值守,極易造成事故。

4、如果用戶要在容器中加入有壓力的氣體,建議先加溫,后加壓。但氣壓源的壓力應高于此時容器中的壓力,否則容器中的壓力會反充向氣壓源。如果用戶要先加壓后加溫,則應考慮到在加溫時這部分氣體的壓力會成倍上升,極易造成容器超壓。在300攝氏度時有可能上升10倍。再加上容器內(nèi)液體的飽和蒸氣壓,極易造成容器超壓,此時若無人值守,極易造成超壓事故。

5、容器的最高工作溫度和最高工作壓力中任何一項都不得超過合同上(或使用說明書)規(guī)定的指標。

6、用戶有責任正確選擇工作介質(zhì)和試驗過程中化學反應的性質(zhì),保證不損壞設備或造成人身事故。

7、請注意最高允許的工作壓力應低于70%安全閥的爆破壓力。而不要大于或等于安全閥的爆破壓力。我司所提供產(chǎn)品是根據(jù)用戶要求的工作壓力選擇防爆片的爆破壓力,當容器壓力超過用戶要求的工作壓力時防爆片就會破裂。

8.有18種基團會引起爆炸反應:


●乙炔化物-Acetylide
●氧化胺-Amine Oxide         

●疊氨化物-Azide

●氨酸鹽-Chlorate

●重氨基-Diazo

●重鹽-Diazonium

●雷酸鹽-Fulminate
●N-胺鹵化物 N-Haloamine

●過氧化氫物-Hydroperoxide

●次石鹽-Hypohalite.  

●硝酸鹽-Nitrate

●亞硝酸鹽-Nitrite

●含硝基的化合物-Nitro

●亞硝基 Nitroso

●臭氧化物-0zonide

●高酸-Peracid

●過氧酸鹽-Per chlorate

●過氧化氫-Peroxide

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9.用戶在開始使用高壓容器前必須考慮到以下問題:

●您從事的化學反應是否為放熱反應?反應過程中如果產(chǎn)生大量的熱則會突然劇烈地升高
容器內(nèi)的壓力,使容器發(fā)生破壞。

●您從事的化學反應會有什么副產(chǎn)品產(chǎn)生?它們有什么特性(易燃,易爆,有毒等等) ?

●您從事的化學反應 介質(zhì)是什么,與反應容器材質(zhì)是否兼容,特別是強酸強堿溶劑,會不會對容器造成腐蝕?

●在反應過程中會產(chǎn)生 最高溫度和壓力是多大,會不會達到反應器的耐受極限?

●您從事的化學反應在什么條件下(什么樣的溫度,壓力,催化劑作用下)會產(chǎn)生失控現(xiàn)象?

對于具有高度活性的化合物,如乙炔-acetylene, 丁二烯-butadiene, 二氧雜環(huán)乙烷-dioxane, 乙烯氧化物-ethylene oxide, 氧氣-oxygen和其他一切強氧化劑,操作時必須特別小心。

●任何會突然釋放大量熱量的試驗或會產(chǎn)生爆炸性副產(chǎn)品或最終產(chǎn)品的試驗也要特別小心。如果你用新的或性能不清楚的材料做試驗,建議你先用少量的試劑做初步試驗,以了解其性能和試驗過程中可能產(chǎn)生的問題。

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五、操作步驟

●充入惰性氣體檢查氣密性,充壓時先打開氮氣瓶閥門和調(diào)整減壓閥壓力,再緩慢開啟進氣閥,使氣體緩慢充入反應器內(nèi),當反應器顯示的壓力值與氮氣瓶上設定的壓力相同且不再變化時,順序關閉反應器的進氣閥和氮氣瓶閥門,記錄反應釜顯示的壓力值,半小時后觀察其壓力是否有變化。如觀察到壓力明顯下降趨勢,則應檢查漏氣點。使用肥皂水對反應器各個可能的漏點進行排查。重點檢查區(qū)域為:壓力表與爆破閥的各個接口處、針閥的各個接口處、釜體與釜蓋的密封圈、溫度傳感器插口等。如發(fā)現(xiàn)漏氣現(xiàn)象,應先將壓力放空后,對相應漏點進行緊固處理,再加壓試漏。經(jīng)檢查無泄漏問題后,將壓力放空,將肥皂水用去離子水清洗干凈。

●打開容器釜蓋,按全容積的30%—70%要求加入物料,然后閉合釜蓋,裝釜蓋前檢查密封面有沒磕碰和傷痕,密封圈有沒有毛邊。確認密封面和密封圈完好時用軟布擦干凈密封面,不能有雜質(zhì)影響密封,扣上卡環(huán),并按對角分布原則,均勻?qū)ΨQ地分2~3次擰緊卡環(huán)螺釘。組裝時,要輕拿輕放,防止密封面相互撞擊,不允許硬物碰撞密封部分,以免損壞密封面而導致泄漏。組裝釜蓋時要把整個釜體脫離加熱爐工作,以免損壞加熱爐。

●擰緊卡環(huán)螺釘后及時關閉所有截止閥門,把釜體放入加熱爐內(nèi),插入溫度傳感器插頭。

●根據(jù)反應要求確定是否使用惰性氣體進行吹掃容器。

●打開開關,啟動攪拌系統(tǒng)和溫控系統(tǒng)。

●按反應要求確認是否對釜內(nèi)充壓,如需充壓建議先升溫后加壓,氣源壓力應高于此時容器中的壓力,否則容器中的壓力會反沖向氣壓源。若先加壓后升溫,必須有人值守,氣體壓力隨著溫度升高會成倍上升,易造成容器超壓事故。

●反應過程中,如需取樣,可以通過進氣口(帶有探底管的口)放料出來進行分析,但必須保證反應體系為均相,不會有固體析出。如反應中用到鈀碳或雷尼鎳等非均相催化劑,取樣前應先將攪拌停止,靜置約10min后,方可取樣。如需多次取樣分析,管道中首先放出的部分為管道中的殘留,不能體現(xiàn)釜內(nèi)真實的反應情況,應先放出約20毫升后再取樣分析。

●反應結(jié)束后,停止攪拌系統(tǒng)和溫控系統(tǒng),關閉電源,待物料冷卻后,緩慢打開排氣閥排氣,再次按對角分布原則擰松卡環(huán)螺釘,打開卡環(huán),打開釜蓋,取出反應物料。

●取出反應物料后應及時進行清洗,避免因溶劑揮發(fā)而導致清洗困難。清洗時可用乙醇、水依次洗滌釜體、釜蓋和取樣管道,用軟布或紙將密封錐面擦拭干凈。清洗完畢,將釜體和釜蓋置于通風處晾干。

●打掃實驗衛(wèi)生,整臺儀器應保持清潔,不允許有污漬、溶劑殘留,如設備進水或溶劑導致故障不屬保修范圍。

●不使用反應器時將卡環(huán)上的鎖緊螺栓、針閥開關保持松動狀態(tài)。

 

六、注意事項

●開機前一定要檢查溫度傳感器是否插入釜內(nèi),且加熱過程中釜體嚴禁脫離加熱爐,否則會燒壞加熱爐甚至會引起火災;

●操作過程中應避免用手 直接觸碰釜體和加熱爐防止燙傷;
●排氣時,操作人員應遠離排氣口,防止被高壓蒸汽燙傷;

●打開釜蓋前一定要先排氣,嚴禁帶壓拆卸任何帶壓部件;

●嚴禁超溫超壓使用,壓力安全范圍取決于整個系統(tǒng)中最小耐壓部件;

●發(fā)現(xiàn)異常 情況或緊急情況,必須先斷開電源。

七、有效保養(yǎng)

參見使用說明書里的《保護您的儀器》。

八、使用登記

每次使用應做好登記工作。

 

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