高溫尼龍合成的工藝方法一般有：直接熔融聚合法；低溫溶液縮聚法；界面聚合法；胺酯交換法；高溫高壓溶液縮聚法。

高溫尼龍合成反應(yīng)釜，胺酸比對(duì)尼龍的縮聚影響較大，因此一般在生產(chǎn)聚合前先利用二元酸和二元胺制備尼龍鹽，再利用尼龍鹽作為聚合原料進(jìn)行縮聚反應(yīng)。另一種方法是以不同的二元羧酸與其對(duì)應(yīng)的二胺作為原料，在聚合設(shè)備內(nèi)成鹽后直接進(jìn)行縮聚反應(yīng)得到預(yù)聚物，該方法步驟簡(jiǎn)單，能夠減少單獨(dú)成鹽步驟帶來(lái)的能耗。本課題以水作為溶劑，以制備尼龍66鹽和尼龍 6T盤(pán)的工藝過(guò)程為例，通過(guò)成盤(pán)過(guò)程中pH和反應(yīng)溫升的變化對(duì)成鹽反應(yīng)進(jìn)行了分析，重點(diǎn)探究成鹽工藝,如適宜的成鹽溫度、成鹽固含量，并對(duì)尼龍鹽的水溶解度、結(jié)構(gòu)以及熱性能進(jìn)行了測(cè)試。

工業(yè)化制備半芳香族耐高溫尼龍的方法主要有:預(yù)聚合+固相增粘、一鍋高壓熔融聚合、預(yù)聚合+雙螺桿擠出機(jī)、一鍋低壓熔融聚合、連續(xù)熔融聚合等方法。其中預(yù)聚合+固相增粘是目前主要的聚合工藝方法，首先采用高溫高壓溶液縮聚法在聚合釜內(nèi)進(jìn)行縮聚，縮聚結(jié)束后得到白色固體的低分子量預(yù)聚物，然后在一定溫度下干增粘塔或者真空轉(zhuǎn)鼓中進(jìn)行固相增粘:一鍋高壓熔融聚合法的優(yōu)點(diǎn)是預(yù)聚和增粘可以在同一個(gè)高壓釜中方便地進(jìn)行，但由于反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，產(chǎn)物不可避免地會(huì)泛黃和性能下降;預(yù)聚合+雙螺桿擠出機(jī)方法的優(yōu)點(diǎn)是在雙螺桿擠出機(jī)中停留時(shí)間短，可以避免樹(shù)脂分解。此外，增粘必須在專(zhuān)門(mén)設(shè)計(jì)的雙螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行，對(duì)螺桿組合和排氣系統(tǒng)有特殊要求。

高溫尼龍合成實(shí)驗(yàn)過(guò)程

PA6T-66 共聚物的制備過(guò)程如下:實(shí)驗(yàn)所需各原料摩爾比如表3-3所示，加入聚合釜內(nèi)反應(yīng)單體HMDA、ADA和PTA的質(zhì)量總和為3000g，去離子水為1500g，催化劑次亞磷酸鈉添加量為200 ppm，抗氧劑 SEED 占單體總量的 1.5 wt‰，封端劑 PTA的添加量使得體系總胺:酸為1:1.01。首先稱取己二胺放置于大的玻璃燒杯中，將煮沸后溫度約為80~90°C的去離子水也加入燒杯中，邊加邊攪拌得到澄清透明的己二胺水溶液，并將己二胺水溶液加入聚合釜內(nèi)。然后先將稱量好的己二酸加入聚合釜，再將對(duì)苯二甲酸也加入聚合釜。加入二酸單體時(shí)設(shè)置電機(jī)在較低轉(zhuǎn)速下攪拌，因?yàn)槎岱勰﹩误w在水中的飽和溶解度極小，在不攪拌的情況下非常容易團(tuán)聚而結(jié)塊。另外將封端劑PTA、催化劑次亞磷酸鈉和抗氧劑SEED也加入聚合釜內(nèi)，充入高純N至聚合釜內(nèi)置換釜內(nèi)空氣5次，置換壓力為0.4 MPa。將釜密閉后調(diào)高電機(jī)轉(zhuǎn)速至80 r/min，在釜內(nèi)溫度90~100℃下攪拌30min完全中和成鹽。整個(gè)聚合過(guò)程分為升溫升壓、升溫保壓、升溫泄壓、高溫常壓、高溫抽真空等階段。升溫升壓階段:在2h內(nèi)將釜內(nèi)溫度升至220℃，壓力從0MPa升至2.0~2.1 MPa;升溫保壓階段:釜內(nèi)壓力2.0~2.1MPa下進(jìn)行保壓反應(yīng)1.5h，在保壓排氣階段的同時(shí)逐漸升高釜內(nèi)溫度到 280℃;升溫泄壓階段:釜內(nèi)溫度到達(dá)280°℃后開(kāi)始泄壓至常壓，泄壓時(shí)間為 2h，泄壓結(jié)束時(shí)釜內(nèi)溫度升至 300℃以上;釜內(nèi)壓力降至常壓后反應(yīng)10min，隨后控制釜內(nèi)壓力-0.06MPa反應(yīng)10min，然后在N加至微正壓的惰性氣氛下將物料從下出料口排出，鑄帶經(jīng)水槽冷卻定型后再用粉碎機(jī)將其粉碎，得到PA6T-66共聚物。